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液相剥离法制备石墨烯的最新进展(上)_新闻_新材料在线

目前,已经有很多制备石墨烯的方法,整体上可以分为 自下而上和自上而下两类。自上而下途径是从石墨出发(又可称为石墨途径),通过物理手段如机械力、超声波、热应力等破坏石墨层与层之间的范德华力来制备石墨烯的方法,主要包括微机械剥离法、液相或气相剥离法、球磨法等。自下而上途径是从含碳的化合物出发(又可称为碳原子途径),通过等离子轰击等手段破坏含碳化合物的化学键,在基底上生长石墨烯的方法,主要有化学气相沉积(CVD)、SiC晶体外延生长法等。化学气相沉积法可制备大片层石墨烯,但是需要苛刻的反应条件。氧化还原法可大规模制备石墨烯,成本低,制得的石墨烯在很多溶液中均有良好的分散性,但是石墨烯片层缺陷较大,还原后 仍含有羧基、羟基以及羰基等基团,从而影响了石墨烯的优良性能。相比之下,液相剥离法是一种能够制备高质量石墨烯片层的方法,有望实现工业化生产。本文主要总结了超声波辅助液相剥离法的相关报道。(3)离心分离得到石墨烯分散液。液相剥离法制备石墨烯可以分为两类,包括直接液相剥离和助剂辅助液相剥离,其中直接液相剥离是通过溶剂与石墨烯片层之间的相互作用使石墨烯稳定地分散在溶剂中,而助剂辅助剥离则是助剂在溶剂和片层之间作用,从而使石墨烯稳定地分散在溶剂中。超声波是液相剥离法中常用的辅助手段,液相剥离制备石墨烯的过程中有两个主要因素起着重要作用。一个是气穴现象,超声波处理过程中会有微气泡的生成、生长以及 炸裂,会在液体中产生高密度与低密度快速交替的区域,使得压力在其间振荡,液体中的气泡在高压下收缩、低压下膨胀,由于压力的变化非常快,致使气泡在石墨烯表面剧烈炸裂,这就使得分散在溶剂中的石墨被压碎。另一个是剪切力,当微气泡在靠近石墨附近但与石墨不接触的地方炸裂时,使得 溶剂形成微射流冲击石墨表面,形成剪切力进而促进石墨层与层之间的分离。他们指出超声时间在48h内时,片层大小呈对数正态分布,随着时间的延长片层逐渐减小,如图1(a)、(b)所示,但是当长时间超声处理时,片层大小趋向正态分布,如图1(c)所示。片层分布状态可以指导石墨烯 的生产以及工艺过程的改进,当然片层分布也与超声波功率以及原料的大小等因素有关,详细机理还需要进一步探索。他们通过将石墨分散在不同溶剂中超声1h来制备石墨烯,根据所得石墨烯分散液的浓度进行了分析计算,得出当溶剂的表面张力在40~50mJ·m-2范围内时,容易剥离制备石墨烯。式(1)简单解释了溶剂剥离制备石墨烯的机理,可指导选择或合成溶剂。溶剂的表面能可以看作石墨烯在 该溶剂中的溶解参数,当溶剂的表面能与石墨烯的表面能相近时,剥离制备石墨烯所需的能量接近零,容易剥离出石墨烯。N,N-二甲基甲酰胺、γ-丁内酯和N-甲基吡咯烷酮是剥离制备石墨烯的较好溶剂,不过这几种溶剂的沸点比较高,并且有的不是绿色溶剂,因此仍需要探索新的溶剂。Liu等利用另一种方式提高了N-甲基吡咯烷酮中剥离石墨的效率,超声波处理8h后,石墨烯分散液的浓度达到0.430mg·mL-1,处理前后对比如图3所示。他们将石墨分散液围绕圆柱形鹅卵石形成快速的绕流,石墨粒子之间以及石墨与鹅卵石之间会发生剧烈碰撞,这就导致石墨边缘翘起,使得溶剂分子更容易插入石墨层与层之间,从而提高了剥离效率。原料的预处理是提高石墨剥离效率的有效途径,值得进一步探索。之后他们将石墨分散在不同体积分数的乙醇、水混合体系中,经过超声180min后得到石墨烯分散液,如图4所示,对比得到当乙醇含量为40%(体积分数)时剥离制备的石墨烯浓度最大,证明Han-sen溶解度参数可以用来预测二元甚至多元溶剂中的石墨烯分散浓度。
 

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